Les alliages à mémoire de forme titane nickel sont utilisés dans la fabrication d'implants depuis plus de 20 ans. Néanmoins, ils sont souvent méconnus des bureaux d'études faut d'une norme spécifique, ce qui freine leur développement. A quels textes faut-il se référer ?

Par Philippe Marx, ingénieur matériaux, gérant de la société AMF.

On a beau élargir ses recherches à l'échelon international, il n'existe pas de norme unique à laquelle se reporter pour la réalisation d'implants médicaux en alliage à mémoire de forme titane nickel. Si la réglementation française n'inclut aucune norme ISO ou CEN sur le sujet, il convient tout de même de préciser l'existence d'une ancienne norme NE. Toujours accessible dans la boutique en ligne du site de l'AFNOR, la norme NF A51-080 date d'avril 1991 et n'a jamais été révisée depuis ! En outre, elle ne constitue ni une norme au sens actuel du terme, ni un outil de développement d'applications médicales, mais davantage une publication permettant d'acquérir le vocabulaire adéquat.

Reste alors à se tourner vers les normes établies par l'ASTM (American Society for Testing Materials), même si elles sont parfois complexes dans leur formulation. Pour des raisons pratiques, on utilisera pour la suite de cet article la désignation commerciale américaine des alliages à mémoire de forme : le Nitinol.

Norme ASTM F2005-05

Il est recommandé de lire cette norme en premier lieu afin de bien comprendre ensuite les autres normes. Ce document dont le libellé exact est "Standard terminology for Nickel-Titanium Shape Memory Alloys" fournit le vocabulaire et les grandeurs propres au Nitinol.

Biocompatibilité du Nitinol

La norme ASTM F2063-05 qui a pour titre "Standard Spécification for Wrought Nickel Titanium Shape Memory Alloys for Medical Devices and Surgical Implants" est la norme la plus importante. Elle va en effet permettre de justifier de la biocompatibilité du Nitinol pour son implantation dans le corps humain. La biocompatibilité du Nitinol est le point clé d'un dossier de marquage CE ou FDA. Trois éléments doivent être contrôlés : la composition chimique, la structure métallique et les propriétés mécaniques.

La norme évoquée comporte un tableau qui donne la composition chimique acceptable d'un Nitinol implantable. Il s'agit du premier point à vérifier lorsque l'on reçoit du Nitinol (à l'instar, par exemple, de la vérification d'un inox implantable au regard de la norme ISO 5832). L'azote et l'oxygène sont des éléments interstitiels qui fragilisent beaucoup l'alliage : le respect d'une teneur maximum de 0,05 % (500 ppm) doit donc être bien contrôlé.

En ce qui concerne la structure métallurgique, il faut vérifier la taille de grain, la porosité et les inclusions. Cette opération est effectuée aisément par un laboratoire d'analyse à partir de photos optiques et électroniques. Dans la mesure où l'alliage n'a pas été élaboré par la métallurgie des poudres, il n'y a pas de raison qu'il présente de porosité. De même, si la composition chimique précédente est respectée, les inclusions de Ti4Ni20x ou TiC ont peu de raisons d'être. Enfin, comme pour tous les métaux, une taille de grain trop importante entrainerait une fragilité de l'alliage. Elle doit donc être surveillée.

Pour ce qui concerne les propriétés mécaniques, on retrouve ici les valeurs classiques de limite à rupture en charge en déformation. Il s'agit de mesures difficiles à effectuer sur une pièce finie mais la norme concerne davantage la matière première. Le fournisseur de Nitinol pourra alors transmettre à son client un morceau du fil utilisé pour la réalisation de l'implant. Il suffira au fabricant d'implants d'envoyer le fil dans un laboratoire d'analyse.

Superélasticité en traction

La norme ASTM F2516-07 (Standard Test Method for Tension testing of Nickel Titanium Superelastic Materials) définit le test à réaliser pour mesurer la superélasticité en traction d'un fil de Nitinol. Elle présente les méthodes de détermination de la valeur de charge des plateaux de superélasticité supérieurs et inférieurs et l'allongement résiduel.

Cette norme s'applique plus à l'acquisition générale de fil de Nitinol superélastique qu'à un approvisionnement en vue de réaliser des implants. En effet, elle spécifie que l'essai doit être réalisé à 22°C (température ambiante), alors que dans le second cas, elle aurait imposé une température de 37°C, celle du corps humain.

Reprise de forme en fonction de la température

La mesure de reprise de forme qu'un alliage à mémoire de forme en fonction de la température peut être effectuée selon différents montages. Les résultats des mesures dépendent du mode opératoire mais également de la façon dont on plie l'alliage avant la mesure. C'est l'objet même de la norme ASTM F2082-06 (Standard Test Method for Determination of Transformation Temperature of Nickel Titanium Shape Memory Alloys by Bend and Free Recovery). Elle constitue le document de référence pour toutes les applications de reprise de forme comme les agrafes d'ostéosynthèse. Il convient de s'y reporter aussi bien en phase de conception qu'en test de réception durant la fabrication.

Tester les températures de transformation

La norme ASTM F2004-5 décrit la procédure de test des températures de transformation du Nitinol par analyse thermique différentielle. La réaction de transformation d'un alliage à mémoire de forme peut être exothermique (elle fournit de la chaleur) ou endothermique (elle pompe de la chaleur), suivant le sens de la réaction. Ce test mesure la variation de chaleur afin de définir les température As, Af, Ms et Mf.

Il s'agit d'une méthode utilisée davantage par les fondeurs d'alliage car elle permet de mesurer ces points en prélevant seulement 1 mm3 du lingot de fusion, c'est-à-dire sans nécessiter la réalisation d'une pièce finie. On peut toutefois y recourir sur un morceau de pièce finie ; les valeurs obtenues devront alors être corrélées avec l'application de destination de l'alliage.

Norme spécifique pour les tubes

Enfin, la norme ASTM F2633-07 (Standard Spécification for Wrought Seamless Nickel Titanium Shape Memory Alloys Tube for Medical Devices and Surgical Implants) a été élaborée pour la géométrie des tubes en Nitinol destinés à fabriquer des stents. Son existence est justifiée par l'importance de ce marché aux États-Unis. Cette norme renvoie à toutes les autres et les complète par des notions propres aux tubes telles que l'épaisseur de paroi, la concentricité du trou par rapport à l'extérieur, etc.

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